Matur nuwun kanggo ngunjungi Nature.com.Sampeyan nggunakake versi browser kanthi dhukungan CSS winates.Kanggo pengalaman paling apik, disaranake sampeyan nggunakake browser sing dianyari (utawa mateni Mode Kompatibilitas ing Internet Explorer).Kajaba iku, kanggo njamin dhukungan sing terus-terusan, kita nuduhake situs kasebut tanpa gaya lan JavaScript.
Nampilake carousel telung slide bebarengan.Gunakake tombol Sadurungé lan Sabanjure kanggo pindhah liwat telung minger bebarengan, utawa nggunakake tombol panggeser ing mburi kanggo pindhah liwat telung minger bebarengan.
Anane logam sing dipancarake dening radiasi gelombang mikro kontroversial amarga logam gampang kobong.Nanging sing menarik yaiku para peneliti nemokake yen fenomena discharge busur nawakake rute sing janjeni kanggo sintesis nanomaterial kanthi pamisahan molekul.Panaliten iki ngembangake metode sintetik siji-langkah nanging terjangkau sing nggabungake pemanasan gelombang mikro lan busur listrik kanggo ngowahi minyak sawit mentah dadi nanokarbon magnetik (MNC), sing bisa dianggep minangka alternatif anyar kanggo produksi minyak sawit.Iki kalebu sintesis medium kanthi kawat baja tahan karat (medium dielektrik) lan ferrocene (katalis) kanthi permanen ing kondisi inert.Cara iki wis kasil ditampilake kanggo dadi panas ing sawetara suhu saka 190,9 nganti 472,0 ° C kanthi macem-macem wektu sintesis (10-20 menit).MNC sing anyar disiapake nuduhake bola kanthi ukuran rata-rata 20,38-31,04 nm, struktur mesoporous (SBET: 14,83-151,95 m2 / g) lan kandungan karbon tetep sing dhuwur (52,79-71,24 wt.%), uga D lan G pita (ID/g) 0.98–0.99.Pembentukan puncak anyar ing spektrum FTIR (522.29–588.48 cm–1) mbuktikake yen ana senyawa FeO ing ferrocene.Magnetometer nuduhake jenuh magnetisasi dhuwur (22.32-26.84 emu / g) ing bahan ferromagnetik.Panggunaan MNC ing perawatan banyu limbah wis dituduhake kanthi ngevaluasi kapasitas adsorpsi nggunakake tes adsorpsi methylene blue (MB) ing macem-macem konsentrasi saka 5 nganti 20 ppm.MNC sing dipikolehi ing wektu sintesis (20 min) nuduhake efisiensi adsorpsi paling dhuwur (10,36 mg / g) dibandhingake karo liyane, lan tingkat penghapusan pewarna MB yaiku 87,79%.Mula, nilai Langmuir ora optimis dibandhingake karo nilai Freundlich, kanthi R2 kira-kira 0,80, 0,98 lan 0,99 kanggo MNC sing disintesis ing 10 menit (MNC10), 15 menit (MNC15) lan 20 menit (MNC20).Akibaté, sistem adsorpsi ana ing negara heterogen.Mula, gelombang mikro nawakake cara sing njanjeni kanggo ngowahi CPO dadi MNC, sing bisa mbusak pewarna sing mbebayani.
Radiasi gelombang mikro bisa dadi panas ing bagian paling jero saka bahan liwat interaksi molekuler medan elektromagnetik.Tanggepan gelombang mikro iki unik amarga menehi respon termal sing cepet lan seragam.Mangkono, bisa nyepetake proses pemanasan lan ningkatake reaksi kimia2.Ing wektu sing padha, amarga wektu reaksi luwih cendhek, reaksi gelombang mikro pungkasane bisa ngasilake produk kanthi kemurnian dhuwur lan ngasilake dhuwur3,4.Amarga sifat sing luar biasa, radiasi gelombang mikro nggampangake sintesis gelombang mikro sing menarik sing digunakake ing pirang-pirang studi, kalebu reaksi kimia lan sintesis nanomaterial5,6.Sajrone proses pemanasan, sifat dielektrik saka akseptor ing njero medium nduweni peran sing penting, amarga nggawe titik panas ing medium, sing ndadékaké pambentukan nanokarbon kanthi morfologi lan sifat sing béda.Sinau dening Omoriyekomwan et al.Produksi nanofiber karbon berongga saka inti sawit nggunakake karbon aktif lan nitrogen8.Kajaba iku, Fu lan Hamid nemtokake panggunaan katalis kanggo produksi karbon aktif serat kelapa sawit ing oven gelombang mikro 350 W9.Mula, pendekatan sing padha bisa digunakake kanggo ngowahi minyak sawit mentah dadi MNC kanthi ngenalake pemulung sing cocog.
Fenomena menarik wis diamati ing antarane radiasi gelombang mikro lan logam kanthi ujung sing cetha, titik utawa irregularities submikroskopik10.Anane rong obyek kasebut bakal kena pengaruh busur listrik utawa percikan (biasane diarani pelepasan busur)11,12.Busur kasebut bakal ningkatake pembentukan titik panas sing luwih lokal lan mengaruhi reaksi, saéngga nambah komposisi kimia lingkungan13.Fenomena khusus lan menarik iki wis narik macem-macem studi kayata mbusak rereged14,15, cracking tar biomas16, pyrolysis dibantu gelombang mikro17,18 lan sintesis materi19,20,21.
Bubar, nanokarbon kayata nanotube karbon, nanospheres karbon, lan graphene oksida suda sing diowahi wis narik kawigaten amarga sifate.Nanokarbon iki duweni potensi gedhe kanggo aplikasi wiwit saka pembangkit listrik nganti pemurnian banyu utawa dekontaminasi23.Kajaba iku, sifat karbon sing apik dibutuhake, nanging ing wektu sing padha, sifat magnetik sing apik dibutuhake.Iki migunani banget kanggo aplikasi multifungsi kalebu adsorpsi dhuwur saka ion logam lan pewarna ing perawatan banyu limbah, modifier magnetik ing biofuel lan malah absorbers gelombang mikro efisiensi dhuwur24,25,26,27,28.Ing wektu sing padha, karbon kasebut duwe kauntungan liyane, kalebu nambah area permukaan situs aktif sampel.
Ing taun-taun pungkasan, riset babagan bahan nanokarbon magnetik saya mundhak.Biasane, nanokarbon magnetik iki minangka bahan multifungsi sing ngemot bahan magnet ukuran nano sing bisa nyebabake reaksi katalis eksternal, kayata medan magnet elektrostatik eksternal utawa bolak-balik29.Amarga sifat magnetik, nanokarbon magnetik bisa digabung karo macem-macem bahan aktif lan struktur kompleks kanggo imobilisasi30.Sauntara kuwi, nanokarbon magnetik (MNCs) nuduhake efisiensi banget ing adsorbing polutan saka solusi banyu.Kajaba iku, area lumahing spesifik dhuwur lan pori-pori sing dibentuk ing MNC bisa nambah kapasitas adsorpsi31.Pemisah magnetik bisa misahake MNC saka solusi sing reaktif banget, ngowahi dadi sorbent32 sing sregep lan bisa diatur.
Sawetara peneliti wis nuduhake yen nanokarbon kualitas dhuwur bisa diprodhuksi nggunakake minyak sawit mentah33,34.Minyak sawit, kanthi ilmiah dikenal kanthi jeneng Elais Guneensis, dianggep minangka salah sawijining minyak nabati sing penting kanthi produksi sekitar 76,55 yuta ton ing taun 202135. Minyak sawit mentah utawa CPO ngandhut rasio asam lemak tak jenuh (EFA) lan asam lemak jenuh sing seimbang. (Otoritas Moneter Singapura).Umume hidrokarbon ing CPO yaiku trigliserida, gliserida sing kasusun saka telung komponen trigliserida asetat lan siji komponen gliserol36.Hidrokarbon iki bisa digeneralisasi amarga kandungan karbon sing akeh banget, saengga bisa dadi prekursor ijo kanggo produksi nanokarbon37.Miturut literatur, CNT37,38,39,40, nanospheres karbon33,41 lan graphene34,42,43 biasane disintesis nggunakake minyak sawit mentah utawa lenga sing bisa dipangan.Nanokarbon iki duweni potensi gedhe kanggo aplikasi wiwit saka pembangkit listrik nganti pemurnian banyu utawa dekontaminasi.
Sintesis termal kayata CVD38 utawa pyrolysis33 wis dadi cara sing apik kanggo dekomposisi minyak sawit.Sayange, suhu dhuwur ing proses nambah biaya produksi.Ngasilake materi sing disenengi 44 mbutuhake prosedur sing dawa lan mboseni lan cara reresik.Nanging, kabutuhan kanggo misahake fisik lan retak ora bisa dipungkiri amarga stabilitas minyak sawit mentah sing apik ing suhu sing dhuwur45.Mula, suhu sing luwih dhuwur isih dibutuhake kanggo ngowahi minyak sawit mentah dadi bahan karbon.Busur cair bisa dianggep minangka potensial paling apik lan cara anyar kanggo sintesis nanokarbon magnetik 46 .Pendekatan iki nyedhiyakake energi langsung kanggo prekursor lan solusi ing negara sing bungah banget.Pelepasan busur bisa nyebabake ikatan karbon ing minyak sawit mentah bisa pecah.Nanging, jarak elektroda sing digunakake bisa uga kudu nyukupi syarat sing ketat, sing bakal mbatesi skala industri, mula cara sing efisien isih kudu dikembangake.
Kanggo kawruh sing paling apik, riset babagan pelepasan busur nggunakake gelombang mikro minangka cara kanggo sintesis nanokarbon diwatesi.Ing wektu sing padha, panggunaan minyak sawit mentah minangka prekursor durung diteliti kanthi lengkap.Mula, panliten iki nduweni ancas kanggo njlentrehake kemungkinan ngasilake nanokarbon magnetik saka prekursor minyak sawit mentah kanthi nggunakake busur listrik nggunakake oven microwave.Kelimpahan minyak sawit kudu dibayangke ing produk lan aplikasi anyar.Pendekatan anyar kanggo panyulingan minyak sawit iki bisa mbantu ningkatake sektor ekonomi lan dadi sumber penghasilan liyane kanggo produsen minyak sawit, utamane sing kena pengaruh perkebunan kelapa sawit petani cilik.Miturut studi petani cilik Afrika dening Ayompe et al., petani cilik mung entuk dhuwit luwih akeh yen ngolah kluster woh seger dhewe lan ngedol minyak sawit mentah tinimbang ngedol menyang tengkulak, sing dadi proyek sing larang regane lan nyenyet47.Ing wektu sing padha, kenaikan penutupan pabrik amarga COVID-19 nyebabake produk aplikasi berbasis minyak sawit.Sing nggumunake, amarga umume rumah tangga duwe akses menyang oven gelombang mikro lan metode sing diusulake ing panliten iki bisa dianggep layak lan terjangkau, produksi MNC bisa dianggep minangka alternatif kanggo perkebunan kelapa sawit skala cilik.Kangge, ing skala sing luwih gedhe, perusahaan bisa nandur modal ing reaktor gedhe kanggo ngasilake TNC gedhe.
Panliten iki utamane nyakup proses sintesis nggunakake stainless steel minangka medium dielektrik kanggo macem-macem durasi.Umume studi umum nggunakake gelombang mikro lan nanokarbon nyaranake wektu sintesis sing bisa ditampa yaiku 30 menit utawa luwih33,34.Kanggo ndhukung gagasan praktis sing bisa diakses lan layak, panliten iki nduweni tujuan kanggo entuk MNC kanthi wektu sintesis rata-rata ngisor.Ing wektu sing padha, panliten kasebut nggambarake kesiapan teknologi tingkat 3 amarga teori kasebut dibuktekake lan ditindakake ing skala laboratorium.Banjur, MNC sing diasilake ditondoi kanthi sifat fisik, kimia, lan magnetik.Metilen biru banjur digunakake kanggo nduduhake kapasitas adsorpsi saka MNCs asil.
Minyak sawit mentah dipikolehi saka Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, lan digunakake minangka prekursor karbon kanggo sintesis.Ing kasus iki, kabel baja tahan karat kanthi diameter 0,90 mm digunakake minangka medium dielektrik.Ferrocene (kemurnian 99%), dipikolehi saka Sigma-Aldrich, AS, dipilih minangka katalis ing karya iki.Methylene blue (Bendosen, 100 g) digunakake maneh kanggo eksperimen adsorpsi.
Ing panliten iki, oven microwave kluwarga (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) diowahi dadi reaktor gelombang mikro.Telung bolongan digawe ing sisih ndhuwur oven gelombang mikro kanggo inlet lan outlet gas lan thermocouple.Probe termokopel diisolasi nganggo tabung keramik lan diselehake ing kahanan sing padha kanggo saben eksperimen kanggo nyegah kacilakan.Sauntara kuwi, reaktor kaca borosilikat kanthi tutup telung bolongan digunakake kanggo nampung sampel lan trakea.Diagram skematis reaktor gelombang mikro bisa dirujuk ing Gambar Tambahan 1.
Nggunakake minyak sawit mentah minangka prekursor karbon lan ferrocene minangka katalis, nanokarbon magnetik disintesis.Kira-kira 5% bobot saka katalis ferrocene disiapake kanthi metode katalis slurry.Ferrocene dicampur karo 20 ml minyak sawit mentah kanthi kecepatan 60 rpm suwene 30 menit.Campuran kasebut banjur ditransfer menyang crucible alumina, lan kawat baja tahan karat dawane 30 cm digulung lan dilebokake vertikal ing jero crucible.Selehake crucible alumina menyang reaktor kaca lan aman ing jero oven gelombang mikro kanthi tutup kaca sing disegel.Nitrogen diunekake menyang kamar 5 menit sadurunge wiwitan reaksi kanggo mbusak hawa sing ora dikarepake saka kamar.Daya gelombang mikro wis tambah dadi 800W amarga iki minangka daya gelombang mikro maksimum sing bisa njaga wiwitan busur sing apik.Mulane, iki bisa nyumbang kanggo nggawe kahanan sing cocog kanggo reaksi sintetik.Ing wektu sing padha, iki uga minangka rentang daya sing akeh digunakake ing watt kanggo reaksi fusi gelombang mikro48,49.Campuran digawe panas nganti 10, 15 utawa 20 menit sajrone reaksi.Sawise reaksi rampung, reaktor lan gelombang mikro didinginake kanthi alami nganti suhu kamar.Produk pungkasan ing crucible alumina yaiku endapan ireng kanthi kabel heliks.
Endapan ireng dikumpulake lan dikumbah kaping pirang-pirang kanthi gantian karo etanol, isopropanol (70%) lan banyu suling.Sawise ngumbah lan ngresiki, prodhuk dikeringake ing wayah wengi ing suhu 80 ° C ing oven konvensional kanggo nguapake impurities sing ora dikarepake.Produk kasebut banjur diklumpukake kanggo karakterisasi.Sampel kanthi label MNC10, MNC15, lan MNC20 digunakake kanggo sintesis nanokarbon magnetik sajrone 10 menit, 15 menit, lan 20 menit.
Mirsani morfologi MNC kanthi mikroskop elektron pemindai emisi lapangan utawa FESEM (model Zeiss Auriga) kanthi perbesaran 100 nganti 150 kX.Ing wektu sing padha, komposisi unsur dianalisis kanthi spektroskopi sinar-X energi-dispersif (EDS).Analisis EMF ditindakake kanthi jarak kerja 2,8 mm lan voltase akselerasi 1 kV.Luas permukaan spesifik lan nilai pori MNC diukur kanthi metode Brunauer-Emmett-Teller (BET), kalebu isoterm adsorpsi-desorpsi N2 ing 77 K. Analisis ditindakake nggunakake meter area permukaan model (MICROMERITIC ASAP 2020) .
Kristalinitas lan fase nanokarbon magnetik ditemtokake dening difraksi bubuk sinar-X utawa XRD (Burker D8 Advance) ing λ = 0,154 nm.Difraktogram dicathet ing antarane 2θ = 5 lan 85 ° kanthi tingkat pindai 2 ° min-1.Kajaba iku, struktur kimia MNCs diselidiki nggunakake Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR).Analisis ditindakake kanthi nggunakake Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 kanthi kacepetan scan antara 4000 nganti 400 cm-1.Nalika nyinaoni fitur struktur nanokarbon magnetik, spektroskopi Raman ditindakake nggunakake laser doped neodymium (532 nm) ing spektroskopi U-RAMAN kanthi objektif 100X.
Magnetometer geter utawa VSM (seri Lake Shore 7400) digunakake kanggo ngukur saturasi magnetik oksida wesi ing MNCs.Medan magnet udakara 8 kOe digunakake lan 200 poin dipikolehi.
Nalika nyinaoni potensial MNC minangka adsorben ing eksperimen adsorpsi, pewarna kationik metilen biru (MB) digunakake.MNCs (20 mg) ditambahake menyang 20 ml larutan banyu metilen biru kanthi konsentrasi standar ing kisaran 5-20 mg / L50.PH larutan disetel ing pH netral 7 sajrone sinau.Solusi kasebut diaduk kanthi mekanik ing 150 rpm lan 303,15 K ing shaker rotary (Lab Companion: SI-300R).MNCs banjur dipisahake nggunakake magnet.Gunakake spektrofotometer sing bisa dideleng UV (Varian Cary 50 UV-Vis Spectrophotometer) kanggo mirsani konsentrasi larutan MB sadurunge lan sawise eksperimen adsorpsi, lan deleng kurva standar biru metilen kanthi dawa gelombang maksimal 664 nm.Eksperimen kasebut diulang kaping telu lan diwenehi nilai rata-rata.Ngilangi MG saka solusi diwilang nggunakake persamaan umum kanggo jumlah MC adsorbed ing keseimbangan qe lan persentasi saka aman %.
Eksperimen ing isoterm adsorpsi uga ditindakake kanthi ngaduk macem-macem konsentrasi (5-20 mg / l) larutan MG lan 20 mg adsorben ing suhu konstan 293,15 K. mg kanggo kabeh MNC.
Karbon wesi lan magnetik wis ditliti sacara ekstensif sajrone sawetara dekade kepungkur.Bahan magnetik adhedhasar karbon iki narik kawigaten amarga sifat elektromagnetik sing apik banget, nyebabake macem-macem aplikasi teknologi potensial, utamane ing peralatan listrik lan perawatan banyu.Ing panliten iki, nanokarbon disintesis kanthi cara mecah hidrokarbon ing minyak sawit mentah kanthi nggunakake gelombang mikro.Sintesis ditindakake ing wektu sing beda-beda, saka 10 nganti 20 menit, kanthi rasio tetep (5: 1) saka prekursor lan katalis, nggunakake kolektor arus logam (SS bengkong) lan sebagian inert (udara sing ora dikarepake diresiki kanthi nitrogen ing wiwitan eksperimen).Endapan karbon sing diasilake ana ing wangun bubuk padat ireng, kaya sing ditampilake ing Gambar Tambahan 2a.Ngasilake karbon endapan kira-kira 5,57%, 8,21%, lan 11,67% ing wektu sintesis masing-masing 10 menit, 15 menit, lan 20 menit.Skenario iki nyatake yen wektu sintesis sing luwih suwe nyumbang kanggo ngasilake sing luwih dhuwur51-ngasilke kurang, paling kamungkinan amarga wektu reaksi cendhak lan aktivitas katalis kurang.
Kangge, plot suhu sintesis lawan wektu kanggo nanokarbon sing dipikolehi bisa diarani ing Gambar Tambahan 2b.Suhu paling dhuwur sing dipikolehi kanggo MNC10, MNC15 lan MNC20 yaiku 190,9 ° C, 434,5 ° C lan 472 ° C, masing-masing.Kanggo saben kurva, lereng sing curam bisa dideleng, sing nuduhake kenaikan suhu ing jero reaktor amarga panas sing diasilake sajrone busur logam.Iki bisa dideleng ing menit 0-2, menit 0-5, lan menit 0-8 kanggo MNC10, MNC15, lan MNC20.Sawise tekan titik tartamtu, slope terus nglayang menyang suhu paling dhuwur, lan slope dadi moderat.
Field emission scanning electron microscopy (FESEM) digunakake kanggo mirsani topografi permukaan sampel MNC.Kaya sing dituduhake ing anjir.1, nanokarbon magnetik duwe struktur morfologi sing rada beda ing wektu sintesis sing beda.Gambar saka FESEM MNC10 ing anjir.1a, b nuduhake yen tatanan saka bal karbon kasusun saka entangled lan ditempelake micro- lan nanospheres amarga tension lumahing dhuwur.Ing wektu sing padha, anané pasukan van der Waals ndadékaké kanggo nglumpukake bola karbon52.Tambah wektu sintesis nyebabake ukuran sing luwih cilik lan nambah jumlah bola amarga reaksi retak sing luwih suwe.Ing anjir.1c nuduhake yen MNC15 duwe wangun bunder sing meh sampurna.Nanging, bal sing dikumpulake isih bisa mbentuk mesopores, sing mengko bisa dadi situs sing apik kanggo adsorpsi biru metilen.Ing magnification dhuwur saka 15.000 kaping ing Fig. 1d liyane karbon bal bisa katon aglomerated karo ukuran rata-rata 20,38 nm.
Gambar FESEM saka nanokarbon sing disintesis sawise 10 menit (a, b), 15 menit (c, d) lan 20 menit (e-g) kanthi perbesaran 7000 lan 15000 kali.
Ing anjir.1e-g MNC20 nggambarake pangembangan pori kanthi bola cilik ing permukaan karbon magnetik lan nggabungake morfologi karbon aktif magnetik53.Pori-pori kanthi diameter lan jembar sing beda-beda sacara acak dumunung ing permukaan karbon magnetik.Mulane, iki bisa nerangake kenapa MNC20 nuduhake area lumahing lan volume pori sing luwih gedhe kaya sing dituduhake dening analisis BET, amarga luwih akeh pori sing dibentuk ing permukaane tinimbang ing wektu sintetik liyane.Mikrograf sing dijupuk kanthi perbesaran dhuwur kaping 15.000 nuduhake ukuran partikel sing ora homogen lan bentuk sing ora duwe aturan, kaya sing ditampilake ing Gambar 1g.Nalika wektu wutah tambah nganti 20 menit, luwih akeh bal agglomerated dibentuk.
Sing nggumunake, serpihan karbon bengkong uga ditemokake ing wilayah sing padha.Dhiameter bola beda-beda saka 5,18 nganti 96,36 nm.Formasi iki bisa uga amarga kedadeyan nukleasi diferensial, sing difasilitasi dening suhu dhuwur lan gelombang mikro.Ukuran bal sing diwilang saka MNC sing disiapake rata-rata 20,38 nm kanggo MNC10, 24,80 nm kanggo MNC15, lan 31,04 nm kanggo MNC20.Distribusi ukuran bola ditampilake ing anjir tambahan.3.
Gambar Tambahan 4 nuduhake spektrum EDS lan ringkesan komposisi unsur MNC10, MNC15, lan MNC20, masing-masing.Miturut spektrum, dicathet yen saben nanokarbon ngemot jumlah C, O, lan Fe sing beda.Iki amarga macem-macem reaksi oksidasi lan retak sing kedadeyan sajrone wektu sintesis tambahan.Sejumlah gedhe C dipercaya asale saka prekursor karbon, minyak sawit mentah.Sauntara iku, persentase kurang saka O amarga proses oksidasi sajrone sintesis.Ing wektu sing padha, Fe disebabake oksida wesi sing disimpen ing permukaan nanokarbon sawise dekomposisi ferrocene.Kajaba iku, Gambar Tambahan 5a-c nuduhake pemetaan unsur MNC10, MNC15, lan MNC20.Adhedhasar pemetaan dhasar, diamati manawa Fe disebar kanthi apik ing permukaan MNC.
Analisis adsorpsi-desorpsi nitrogen nyedhiyakake informasi babagan mekanisme adsorpsi lan struktur keropos materi.Isoterm adsorpsi N2 lan grafik saka lumahing MNC BET ditampilake ing Fig.2. Adhedhasar gambar FESEM, prilaku adsorpsi samesthine bakal nuduhake kombinasi struktur microporous lan mesoporous amarga agregasi.Nanging, grafik ing Fig. 2 nuduhake yen adsorbent meh podho isoterm jinis IV lan loop histeresis tipe H2 saka IUPAC55.Isoterm jinis iki asring padha karo bahan mesoporous.Prilaku adsorpsi mesopores biasane ditemtokake dening interaksi reaksi adsorpsi-adsorpsi karo molekul materi sing dipadhetke.Isoterm adsorpsi berbentuk S utawa bentuk S biasane disebabake adsorpsi lapisan siji-multilapis sing diikuti karo fenomena ing ngendi gas ngembun dadi fase cair ing pori-pori kanthi tekanan ing ngisor tekanan jenuh cairan akeh, sing dikenal minangka kondensasi pori 56. Kondensasi kapiler ing pori-pori dumadi ing tekanan relatif (p/po) ing ndhuwur 0,50.Sauntara kuwi, struktur pori komplèks nuduhaké histeresis jinis H2, sing disebabaké déning plugging utawa bocor pori ing sawetara pori sing sempit.
Paramèter fisik saka lumahing dijupuk saka tes BET ditampilake ing Tabel 1. Area lumahing BET lan volume pori total tambah Ngartekno karo nambah wektu sintesis.Ukuran pori rata-rata MNC10, MNC15, lan MNC20 yaiku 7.2779 nm, 7.6275 nm, lan 7.8223 nm.Miturut rekomendasi IUPAC, pori-pori penengah iki bisa diklasifikasikake minangka bahan mesoporous.Struktur mesoporous bisa nggawe metilen biru luwih gampang permeabel lan adsorbable dening MNC57.Wektu Sintesis Maksimum (MNC20) nuduhake area lumahing paling dhuwur, banjur MNC15 lan MNC10.Wilayah lumahing BET sing luwih dhuwur bisa ningkatake kinerja adsorpsi amarga luwih akeh situs surfaktan kasedhiya.
Pola difraksi sinar-X saka MNC sing disintesis ditampilake ing Fig. 3. Ing suhu dhuwur, ferrocene uga retak lan mbentuk oksida wesi.Ing anjir.3a nuduhake pola XRD saka MNC10.Iki nuduhake rong puncak ing 2θ, 43.0° lan 62.32°, sing ditugasake kanggo ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39-1346).Ing wektu sing padha, Fe3O4 nduweni puncak tegang ing 2θ: 35,27°.Ing tangan liyane, ing pola difraksi MHC15 ing Fig. 3b nuduhake puncak anyar, sing paling kamungkinan digandhengake karo Tambah ing suhu lan wektu sintesis.Senajan puncak 2θ: 26.202° kurang kuat, pola difraksi konsisten karo file JCPDS grafit (JCPDS #75-1621), nuduhake anané kristal grafit ing nanokarbon.Puncak iki ora ana ing MNC10, bisa uga amarga suhu busur sing kurang nalika sintesis.Ing 2θ ana telung puncak wektu: 30.082°, 35.502°, 57.422° sing digandhengake karo Fe3O4.Iki uga nuduhake rong puncak sing nuduhake anané ɣ-Fe2O3 ing 2θ: 43,102° lan 62,632°.Kanggo MNC sing disintesis sajrone 20 menit (MNC20), kaya sing ditampilake ing Gambar 3c, pola difraksi sing padha bisa diamati ing MNK15.Puncak grafis ing 26.382° uga bisa dideleng ing MNC20.Telu puncak sing cetha ditampilake ing 2θ: 30.102°, 35.612°, 57.402° kanggo Fe3O4.Kajaba iku, anané ε-Fe2O3 ditampilake ing 2θ: 42,972° lan 62,61.Anane senyawa oksida wesi ing MNC sing diasilake bisa nduwe pengaruh positif marang kemampuan adsorb metilen biru ing mangsa ngarep.
Karakteristik ikatan kimia ing sampel MNC lan CPO ditemtokake saka spektrum pantulan FTIR ing Gambar Tambahan 6. Kaping pisanan, enem puncak penting minyak sawit mentah makili papat komponen kimia sing beda kaya sing diterangake ing Tabel Tambahan 1. Puncak dhasar sing diidentifikasi ing CPO yaiku 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 lan 1463,34 cm-1, sing nuduhake getaran CH alkana lan gugus alifatik CH2 utawa CH3 liyane.Puncak alas sing diidentifikasi yaiku 1740,85 cm-1 lan 1160,83 cm-1.Puncak ing 1740,85 cm-1 yaiku ikatan C=O sing ditambah karo karbonil ester saka gugus fungsi trigliserida.Kangge, puncak ing 1160,83 cm-1 minangka tandha saka klompok ester CO58,59 sing ditambahi.Dene, puncak ing 813,54 cm-1 minangka jejak gugus alkana.
Mula, sawetara puncak panyerepan ing minyak sawit mentah ilang amarga wektu sintesis saya tambah.Puncak ing 2913,81 cm-1 lan 2840 cm-1 isih bisa diamati ing MNC10, nanging menarik yen ing MNC15 lan MNC20 puncak cenderung ilang amarga oksidasi.Sauntara kuwi, analisis FTIR saka nanokarbon magnetik dicethakaké puncak panyerepan mentas kawangun makili limang klompok fungsi beda MNC10-20.Puncak kasebut uga kadhaptar ing Tabel Tambahan 1. Puncak ing 2325,91 cm-1 minangka regangan CH asimetris saka gugus alifatik CH360.Puncak ing 1463.34-1443.47 cm-1 nuduhake CH2 lan CH mlengkung gugus alifatik kayata lenga sawit, nanging puncak wiwit suda karo wektu.Puncak ing 813.54–875.35 cm–1 minangka tandha saka gugus CH-alkana aromatik.
Sauntara kuwi, puncak ing 2101,74 cm-1 lan 1589,18 cm-1 nuduhake ikatan CC 61 sing mbentuk C=C alkuna lan cincin aromatik.Puncak cilik ing 1695,15 cm-1 nuduhake ikatan C=O saka asam lemak bebas saka gugus karbonil.Iki dijupuk saka karbonil CPO lan ferrocene sajrone sintesis.Pucuk sing mentas dibentuk ing kisaran saka 539,04 nganti 588,48 cm-1 kalebu ikatan vibrasi Fe-O saka ferrocene.Adhedhasar puncak sing ditampilake ing Gambar Tambahan 4, bisa dideleng manawa wektu sintesis bisa nyuda sawetara puncak lan ikatan maneh ing nanokarbon magnetik.
Analisis spektroskopi panyebaran nanokarbon magnetik Raman sing dipikolehi ing wektu sintesis sing beda-beda nggunakake laser kedadean kanthi dawa gelombang 514 nm ditampilake ing Gambar 4. Kabeh spektrum MNC10, MNC15 lan MNC20 dumadi saka rong pita kuat sing digandhengake karo karbon sp3 sing kurang, biasane ditemokake ing kristal nanografit kanthi cacat ing mode vibrasi spesies karbon sp262.Puncak pisanan, dumunung ing wilayah 1333-1354 cm-1, nggambarake pita D, sing ora cocog kanggo grafit becik lan cocog karo kelainan struktural lan impurities liyane63,64.Puncak paling penting nomer loro watara 1537–1595 cm-1 muncul saka ikatan in-plane stretching utawa kristal lan wangun grafit sing disusun.Nanging, puncak kasebut owah kira-kira 10 cm-1 dibandhingake karo pita grafit G, sing nuduhake manawa MNC duwe urutan tumpukan lembaran sing kurang lan struktur sing rusak.Intensitas relatif pita D lan G (ID / IG) digunakake kanggo ngevaluasi kemurnian kristal lan conto grafit.Miturut analisis spektroskopi Raman, kabeh MNC nduweni nilai ID/IG ing kisaran 0.98–0.99, nuduhake cacat struktural amarga hibridisasi Sp3.Kahanan iki bisa nerangake anané puncak 2θ sing kurang kuat ing spektrum XPA: 26,20 ° kanggo MNK15 lan 26,28 ° kanggo MNK20, kaya sing ditampilake ing Gambar 4, sing ditugasake menyang puncak grafit ing file JCPDS.Rasio ID/IG MNC sing dipikolehi ing karya iki ana ing sawetara nanokarbon magnetik liyane, contone, 0,85-1,03 kanggo metode hidrotermal lan 0,78-0,9665,66 kanggo metode pirolitik.Mula, rasio iki nuduhake manawa metode sintetik saiki bisa digunakake kanthi akeh.
Karakteristik magnetik MNC dianalisis nggunakake magnetometer geter.Histeresis asil ditampilake ing Fig.5.Minangka aturan, MNC entuk magnetisme saka ferrocene sajrone sintesis.Sifat magnetik tambahan iki bisa nambah kapasitas adsorpsi nanokarbon ing mangsa ngarep.Kaya sing ditampilake ing Gambar 5, conto bisa diidentifikasi minangka bahan superparamagnetik.Miturut Wahajuddin & Arora67, negara superparamagnetik yaiku sampel magnetisasi dadi magnetisasi jenuh (MS) nalika ana medan magnet eksternal.Mengko, interaksi magnetik residual ora katon maneh ing conto67.Wigati dicathet yen magnetisasi jenuh mundhak kanthi wektu sintesis.Sing nggumunake, MNC15 duwe jenuh magnet sing paling dhuwur amarga pembentukan magnetik sing kuat (magnetisasi) bisa disebabake dening wektu sintesis sing optimal ing ngarsane magnet eksternal.Iki bisa uga amarga anane Fe3O4, sing nduweni sifat magnetik sing luwih apik dibandhingake karo oksida wesi liyane kayata ɣ-Fe2O.Urutan momen adsorpsi jenuh per unit massa MNC yaiku MNC15>MNC10>MNC20.Parameter magnetik sing dipikolehi diwenehi ing tabel.2.
Nilai minimal jenuh Magnetik nalika nggunakake wesi sembrani conventional ing misahake Magnetik kira 16,3 emu g-1.Kemampuan MNC kanggo mbusak rereged kayata pewarna ing lingkungan banyu lan gampang mbusak MNC wis dadi faktor tambahan kanggo nanokarbon sing dipikolehi.Panaliten nuduhake yen jenuh magnetik LSM dianggep dhuwur.Mangkono, kabeh conto tekan nilai jenuh magnetik luwih saka cukup kanggo prosedur pamisahan magnetik.
Bubar, jalur logam utawa kabel wis narik kawigaten minangka katalis utawa dielektrik ing proses fusi gelombang mikro.Reaksi gelombang mikro saka logam nyebabake suhu utawa reaksi dhuwur ing reaktor.Panaliten iki nyatakake yen ujung lan kawat baja tahan karat (coiled) nggampangake discharge gelombang mikro lan pemanasan logam.Baja tahan karat wis ngucapake kasar ing pucuk, sing ndadékaké dhuwuré Kapadhetan muatan permukaan lan medan listrik njaba.Nalika pangisian daya wis entuk energi kinetik sing cukup, partikel sing diisi bakal mlumpat metu saka stainless steel, nyebabake lingkungan dadi ionisasi, ngasilake discharge utawa spark 68 .Discharge logam ndadekake kontribusi sing signifikan kanggo reaksi retak solusi sing diiringi titik panas suhu dhuwur.Miturut peta suhu ing Gambar Tambahan 2b, suhu mundhak kanthi cepet, nuduhake anané titik panas suhu dhuwur saliyane fenomena discharge sing kuwat.
Ing kasus iki, efek termal diamati, amarga elektron kaiket banget bisa mindhah lan musataken ing lumahing lan ing tip69.Nalika baja tahan karat tatu, area permukaan logam sing gedhe ing larutan mbantu nyebabake arus eddy ing permukaan materi lan njaga efek pemanasan.Kahanan iki kanthi efektif mbantu mecah rantai karbon dawa CPO lan ferrocene lan ferrocene.Minangka ditampilake ing Gambar Tambahan 2b, tingkat suhu konstan nuduhake yen efek pemanasan seragam diamati ing solusi.
Mekanisme sing diusulake kanggo pambentukan MNC ditampilake ing Gambar Tambahan 7. Rantai karbon CPO lan ferrocene sing dawa wiwit retak ing suhu dhuwur.Lenga kasebut pecah dadi hidrokarbon pamisah sing dadi prekursor karbon sing dikenal minangka globul ing gambar FESEM MNC1070.Amarga energi lingkungan lan tekanan 71 ing kahanan atmosfer.Ing wektu sing padha, ferrocene uga retak, mbentuk katalis saka atom karbon sing disimpen ing Fe.Nukleasi cepet banjur kedadeyan lan inti karbon ngoksidasi kanggo mbentuk lapisan karbon amorf lan grafit ing ndhuwur inti.Minangka wektu mundhak, ukuran bal dadi luwih tepat lan seragam.Ing wektu sing padha, pasukan van der Waals sing ana uga nyebabake aglomerasi sphere52.Sajrone pangurangan ion Fe dadi Fe3O4 lan ɣ-Fe2O3 (miturut analisis fase sinar-X), macem-macem jinis oksida wesi dibentuk ing permukaan nanokarbon, sing nyebabake pembentukan nanokarbon magnetik.Pemetaan EDS nuduhake yen atom Fe disebarake kanthi kuat ing permukaan MNC, kaya sing ditampilake ing Gambar Tambahan 5a-c.
Bedane yaiku ing wektu sintesis 20 menit, agregasi karbon dumadi.Iku mbentuk pori-pori luwih gedhe ing lumahing MNCs, menehi saran sing MNCs bisa dianggep minangka karbon aktif, minangka ditampilake ing gambar FESEM ing Fig. 1e-g.Bentenane ukuran pori iki bisa uga ana hubungane karo kontribusi oksida wesi saka ferrocene.Ing wektu sing padha, amarga tekan suhu dhuwur, ana sisik sing cacat.Nanokarbon magnetik nuduhake morfologi sing beda ing wektu sintesis sing beda.Nanokarbon luwih cenderung mbentuk wangun bunder kanthi wektu sintesis sing luwih cendhek.Ing wektu sing padha, pori-pori lan sisik bisa ditindakake, sanajan bedane wektu sintesis mung 5 menit.
Nanokarbon magnetik bisa mbusak polutan saka lingkungan akuatik.Kemampuan kanggo gampang dicopot sawise digunakake minangka faktor tambahan kanggo nggunakake nanokarbon sing dipikolehi ing karya iki minangka adsorben.Nalika nyinaoni sifat adsorpsi nanokarbon magnetik, kita nyelidiki kemampuan MNCs kanggo decolorize solusi methylene blue (MB) ing 30 ° C tanpa pangaturan pH.Sawetara studi nyimpulake yen kinerja penyerap karbon ing kisaran suhu 25-40 ° C ora nduweni peran penting kanggo nemtokake penghapusan MC.Sanajan nilai pH sing ekstrem duwe peran penting, biaya bisa dibentuk ing gugus fungsi permukaan, sing nyebabake gangguan interaksi adsorbat-adsorben lan mengaruhi adsorpsi.Mula, kahanan ing ndhuwur dipilih ing panliten iki kanthi nimbang kahanan kasebut lan kabutuhan perawatan banyu limbah sing khas.
Ing karya iki, eksperimen adsorpsi kumpulan ditindakake kanthi nambahake 20 mg MNC menyang 20 ml larutan banyu metilen biru kanthi macem-macem konsentrasi awal standar (5-20 ppm) ing wektu kontak tetep60.Tambahan Gambar 8 nuduhake status macem-macem konsentrasi (5-20 ppm) saka solusi biru metilen sadurunge lan sawise perawatan karo MNC10, MNC15, lan MNC20.Nalika nggunakake macem-macem MNC, tingkat warna solusi MB mudhun.Sing nggumunake, ditemokake yen MNC20 gampang ngrusak solusi MB kanthi konsentrasi 5 ppm.Sauntara kuwi, MNC20 uga nurunake tingkat warna solusi MB dibandhingake karo MNC liyane.Spektrum UV katon MNC10-20 ditampilake ing Gambar Tambahan 9. Sauntara, tingkat pambusakan lan informasi adsorpsi ditampilake ing Gambar 9. 6 lan ing tabel 3, masing-masing.
Pucuk biru metilen sing kuwat bisa ditemokake ing 664 nm lan 600 nm.Minangka aturan, intensitas puncak mboko sithik mudhun kanthi nyuda konsentrasi awal larutan MG.Ing tambahan Fig. 9a nuduhake spektrum UV-katon solusi MB saka macem-macem konsentrasi sawise perawatan karo MNC10, kang mung rada ngganti intensitas saka puncak.Ing sisih liya, puncak panyerepan solusi MB mudhun sacara signifikan sawise perawatan karo MNC15 lan MNC20, kaya sing dituduhake ing Gambar Tambahan 9b lan c.Owah-owahan kasebut katon kanthi jelas nalika konsentrasi larutan MG mudhun.Nanging, owah-owahan spektral sing ditindakake kabeh telung karbon magnetik cukup kanggo mbusak pewarna biru metilen.
Adhedhasar Tabel 3, asil kanggo jumlah MC adsorbed lan persentase MC adsorbed ditampilake ing Fig. 3. 6. Adsorpsi MG tambah kanthi nggunakake konsentrasi awal sing luwih dhuwur kanggo kabeh MNCs.Sauntara kuwi, persentase adsorpsi utawa tingkat penghapusan MB (MBR) nuduhake tren sing ngelawan nalika konsentrasi awal mundhak.Ing konsentrasi MC awal sing luwih murah, situs aktif sing ora dienggoni tetep ana ing permukaan adsorben.Nalika konsentrasi pewarna mundhak, jumlah situs aktif sing ora dienggoni sing kasedhiya kanggo adsorpsi molekul pewarna bakal mudhun.Liyane wis nyimpulake yen ing kahanan kasebut, jenuh situs aktif biosorpsi bakal digayuh72.
Sayange kanggo MNC10, MBR tambah lan mudhun sawise 10 ppm solusi MB.Ing wektu sing padha, mung bagean cilik saka MG sing diserap.Iki nuduhake yen 10 ppm minangka konsentrasi paling optimal kanggo adsorpsi MNC10.Kanggo kabeh MNC sing diteliti ing karya iki, urutan kapasitas adsorpsi kaya ing ngisor iki: MNC20 > MNC15 > MNC10, nilai rata-rata yaiku 10,36 mg/g, 6,85 mg/g lan 0,71 mg/g, rata-rata penghapusan tarif MG yaiku 87, 79%, 62,26% lan 5,75%.MNC20 nuduhake karakteristik adsorpsi paling apik ing antarane nanokarbon magnetik sing disintesis, kanthi kapasitas adsorpsi lan spektrum sing katon UV.Sanajan kapasitas adsorpsi luwih murah tinimbang nanokarbon magnetik liyane kayata komposit magnetik MWCNT (11,86 mg / g) lan nanopartikel Fe3O4 nanotube-magnetik halloysite (18,44 mg / g), panliten iki ora mbutuhake tambahan stimulan.Bahan kimia tumindak minangka katalis.nyediakake cara sintetik sing resik lan layak73,74.
Kaya sing dituduhake dening nilai SBET saka MNC, permukaan spesifik sing dhuwur nyedhiyakake situs sing luwih aktif kanggo adsorpsi solusi MB.Iki dadi salah sawijining fitur dhasar nanokarbon sintetik.Ing wektu sing padha, amarga ukuran cilik MNCs, wektu sintesis cendhak lan bisa ditampa, sing cocog karo kualitas utama adsorben sing janjeni75.Dibandhingake karo adsorben alam konvensional, MNC sing disintesis wis jenuh magnetik lan bisa gampang dicopot saka solusi miturut tumindak medan magnet eksternal76.Mangkono, wektu sing dibutuhake kanggo kabeh proses perawatan wis suda.
Isoterm adsorpsi penting kanggo mangerteni proses adsorpsi lan banjur nduduhake carane partisi adsorbat antarane fase cair lan padhet nalika keseimbangane tekan.Persamaan Langmuir lan Freundlich digunakake minangka persamaan isoterm standar, sing nerangake mekanisme adsorpsi, kaya sing ditampilake ing Gambar 7. Model Langmuir uga nuduhake pembentukan lapisan adsorbat tunggal ing permukaan njaba adsorben.Isoterm paling apik diterangake minangka permukaan adsorpsi homogen.Ing wektu sing padha, isoterm Freundlich paling apik nyatakake partisipasi sawetara wilayah adsorben lan energi adsorpsi ing mencet adsorbate menyang lumahing inhomogeneous.
Isoterm model kanggo isoterm Langmuir (a–c) lan isoterm Freundlich (d–f) kanggo MNC10, MNC15 lan MNC20.
Isoterm adsorpsi ing konsentrasi solute kurang biasane linear77.Representasi linear saka model isoterm Langmuir bisa ditulis ing persamaan.1 Nemtokake paramèter adsorpsi.
KL (l / mg) minangka konstanta Langmuir sing nuduhake afinitas ikatan MB menyang MNC.Sauntara, qmax minangka kapasitas adsorpsi maksimum (mg / g), qe minangka konsentrasi adsorbed MC (mg / g), lan Ce minangka konsentrasi keseimbangan larutan MC.Ekspresi linear saka model isoterm Freundlich bisa diterangake kaya ing ngisor iki:
Wektu kirim: Feb-16-2023